2017執(zhí)業(yè)藥師藥物分析學(xué)章節(jié)復(fù)習(xí)
藥物分析學(xué)是藥學(xué)學(xué)科中的一門二級學(xué)科。它是運(yùn)用物理學(xué),化學(xué)，物理化學(xué)，生物學(xué)和微生物學(xué)等的方法和技術(shù)，研究藥物的定性和定量分析，藥物的質(zhì)量控制和新藥開發(fā)研究的一門科學(xué)。下面是應(yīng)屆畢業(yè)生小編為大家搜索整理了2017執(zhí)業(yè)藥師藥物分析學(xué)章節(jié)復(fù)習(xí)，希望對大家有所幫助。
甾體激素類藥物的分析
掌握醋酸及其制劑、丙酸睪酮、黃體酮、炔雌醇及其制劑的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測定方法。
基本結(jié)構(gòu)與分類
天然和人工合成品的甾體激素，均具有環(huán)戊烷駢多氫菲母核。分為腎上腺皮質(zhì)激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。
1.腎上腺皮質(zhì)激素
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：有21個C原子;A環(huán)，具有Δ4-3-酮; C17，有α-醇酮基，并多數(shù)為α-羥基;C10、C13，有角甲基;C11，有羥基或酮基;其它，有些皮質(zhì)激素具有Δ1，6α、9α鹵素，16α羥基，6α、12α、16α、16β甲基等。
2.雄性激素及蛋白同化激素
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：雄性激素母核具有19個C原子;蛋白同化激素母核具有18個C原子(C10上無角甲基);A環(huán)，具有Δ4-3-酮;C17，無側(cè)鏈，多數(shù)是一個β-羥基，有些是它形成的'酯，有些具有α-甲基。
3.孕激素
中國藥典有：黃體酮、醋酸甲羥孕酮、己酸羥孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制劑;醋酸氯地孕酮原料等。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：有21個C原子;A環(huán)，具有Δ4-3-酮; C17，有甲酮基，其它，有些具有Δ6，6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。
4.雌激素
收載有：雌二醇、炔雌醚原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制劑等。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：具有18個C原子; A環(huán)，為苯環(huán);C3有酚羥基，有些形成酯或醚;C10，無角甲基;C17，有β-羥基或酮基，有些羥基形成了酯，有些具有乙炔基。
第一節(jié) 醋酸di塞米松及其制劑的分析
一、鑒別
1.與堿性酒石酸銅試液反應(yīng) C17-α-醇酮基具有還原性，生成橙紅色氧化亞銅沉淀
2.與硫酸反應(yīng) 在堿性條件下水解生成醋酸，與硫酸存在下與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)，具乙酸乙酯香氣。
3.有機(jī)氟化物反應(yīng) 氧瓶燃燒法破壞后，在醋酸-醋酸鈉緩沖液中，與茜素氟藍(lán)和硝酸亞鈰形成藍(lán)紫色配合物。
4.紅外光譜法
二、特殊雜質(zhì)檢查
1.其他甾體 TLC高低濃度對比法，用堿性四氮唑藍(lán)試液作顯色劑。
2.硒 按藥典附錄硒檢查法，測定吸收度，限度0.005%。
三、含量測定
1.原料藥含量測定 HPLC，內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量
2.片劑 紫外分光光度法，吸收系數(shù)法計(jì)算含量
3.注射液 四氮唑比色法
原理 皮質(zhì)激素C17-α-醇酮基具有還原性，在強(qiáng)堿性溶液中能將四氮唑鹽定量地還原為有色甲簪。三苯基氯化四氮唑(縮寫為TTC)，其還原產(chǎn)物為不溶于水的深紅色三苯甲簪，λmax在485nm。
測定方法 精密量取對照品溶液及供試品溶液各1ml，分別置干燥具塞試管中，各精密加無水乙醇9ml與氯化三苯四氮唑試液1ml，搖勻，再精密加氫氧化四甲基銨試液1ml，搖勻，在25℃暗處放置40~50min，照分光光度法，在485nm的波長處分別測定吸收度，計(jì)算，即得。
討論 本法廣泛用于皮質(zhì)激素的測定，但測定時受結(jié)構(gòu)、溶劑、顯色溫度和時間、水分、堿的濃度、空氣中氧等，對反應(yīng)速度、呈色強(qiáng)度和穩(wěn)定性都有影響。
(1)溶劑和水分的影響：5%以下不影響，超過大時，呈色速度減慢，采用無醛溶劑。
(2)堿的種類和加入順序的影響：氫氧化四甲基銨較好，常用。但有研究表明，皮質(zhì)激素和氫氧化四甲基銨長時間(24h)接觸后，皮質(zhì)激素有部分分解，因此，先加四氮唑鹽溶液再加堿液好。
(3)空氣中氧及光線的影響：反應(yīng)及其產(chǎn)物對光敏感，因此必須用避光容器并置于暗處顯色，同時達(dá)到最大顯色時間后，立即測定吸收度。
(4)溫度與時間影響：顯色速度隨溫度增高而加快。一般以室溫或30℃恒溫條件下顯色，易得重線性較好的結(jié)果。中國藥典多數(shù)在25℃暗處反應(yīng)40~45min。
第二節(jié) 丙酸睪酮的分析
一、鑒別
1.制備衍生物測定熔點(diǎn) 水解成睪酮測定熔點(diǎn)，150～156℃。
2.紅外光譜法
二、其他甾體檢查
HPLC，不加校正因子的主成分自身對照法。
顯示的雜質(zhì)峰數(shù)不得超過4個;各雜質(zhì)峰面積及其總和不得大于對照溶液主峰面積的1/2和3/4。
三、含量測定
HPLC，內(nèi)標(biāo)法
對照品
供試品
第三節(jié) 黃體酮的分析
一、鑒別
1.亞硝基鐵反應(yīng) 黃體酮靈敏、專屬的鑒別方法，顯藍(lán)紫色。其他甾體激素呈現(xiàn)淡橙色或不顯色。
2.與異煙肼反應(yīng) C3及其他位置酮基在酸性條件下能與異煙肼等羰基試劑縮合形成黃色異煙腙
3.紅外光譜法
二、其他甾體檢查 HPLC，不加校正因子的主成分自身對照法。 顯示的雜質(zhì)峰數(shù)不得超過1個;各雜質(zhì)峰面積1不得大于對照溶液主峰面積的3/4。
三、含量測定 HPLC，內(nèi)標(biāo)法
第四節(jié) 炔雌醇及其制劑的分析
一、鑒別
1.硫酸熒光反應(yīng) 加硫酸呈橙紅色，顯黃綠色熒光。加水生成玫瑰紅色沉淀。
2.與硝酸銀反應(yīng) 生成白色炔化銀沉淀
3.紅外光譜法
二、其他甾體檢查：HPLC，不加校正因子的主成分自身對照法。 顯示的雜質(zhì)峰數(shù)不得超過4個;各雜質(zhì)峰面積及其總和不得大于對照溶液主峰面積的1/2和3/4。
三、含量測定
1.原料藥 HPLC，內(nèi)標(biāo)法
2.片劑 KOBER反應(yīng)比色法
指雌激素與硫酸-乙醇反應(yīng)呈紅色，并在530nm附近有最大吸收。由于輔料對測定有干擾，先用水提取。
炔雌醇片的含量測定方法如下：
1.對照品溶液制備：精密稱取炔雌醇對照品25mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻;精密量取2ml，用無水乙醇稀釋至50ml，搖勻，即得(10μg/ml)。
2.供試品溶液的制備：取本品10片或20片，置具塞試管中，加水10ml，振搖使崩散、置水浴上加熱至半透明，放冷，精密加氯仿10ml，密塞，振搖20min，靜置分層后，吸取上層水溶液，加無水硫酸鈉0.5g，振搖脫水后，經(jīng)干燥濾紙濾過，棄取初濾液，精密量取續(xù)濾液2ml，置水浴中蒸干后，低溫干燥，放冷，精密加無水乙醇使溶解成每1ml中約含10μg的溶液，即得。
3.測定法：精密量取對照品溶液及供試品溶液各1ml，分別置試管中，在冰浴中冷卻，各精密滴加硫酸-乙醇(4：1)4ml，搖勻顯色后，在530nm的波長處分別測定吸收度，計(jì)算，即得。
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