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2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導(dǎo)資料
穿心蓮片含量測定方法
穿心蓮片為穿心蓮經(jīng)加工制成的片。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(60：40)為流動相;檢測波長為254nm.理論板數(shù)按穿心蓮內(nèi)酯峰計算應(yīng)不低于2000。
供試品溶液的制備：取本品20片(小片)或10片(大片)，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，浸泡1小時，超聲處理(功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 10ml(剩余的續(xù)濾液備用)，加在中性氧化鋁柱(200～300目，5g，內(nèi)徑1.5cm)上，用甲醇20ml洗脫，收集洗脫液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
文獻(xiàn)報道的測定穿心蓮內(nèi)酯的含量時，一般以甲醇-水為流動相系統(tǒng)，如：韓光等用HPLC-ELSD法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯的含量：儀器為日本島津LC-2010高效液相色譜儀、SEDEX蒸發(fā)光散射檢測器;色譜柱為Aglient Zorbax Extent-C18柱(250mm×4.6mm， 5μm);流動相為甲醇-水(60：40);流速1.0mL/min;柱溫室溫。樣品用甲醇處理。
測定脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量，如：黃平權(quán)等HPLC法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量：儀器為日本島津LC-10A HPLC色譜儀;色譜柱為Shim-pack CLC-ODS (6.0mm×150mm，5μm);流動相為甲醇-水(70：30);流速1.0ml/min;檢測波長254nm;柱溫室溫。樣品用無水乙醇超聲處理。
王群英等用RP-HPLC法測定脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量：儀器為島津LC - 10Apvp 高效液相色譜儀;色譜柱為Hypersil-ODS C18 (4.6×50mm，5μm);流動相為甲醇-水-乙腈溶液(50：40：10);流速0.8ml/min;檢測波長225nm;柱溫室溫。樣品用乙醇超聲處理。
天麻首烏片含量測定方法
天麻首烏片處方為：天麻，白芷，何首烏，熟地黃，丹參，川芎，當(dāng)歸，蒺藜(炒)，桑葉，墨旱蓮，女貞子，白芍，黃精，甘草。
2005《中國藥典》天麻首烏片含量測定項(xiàng)下：
避光操作。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(22：78)為流動相;檢測波長為320nm.理論板數(shù)按2，3，5，4‘-四羥基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計應(yīng)不低于2000.
供試品溶液的制備：取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取適量(約相當(dāng)于本品2片)，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，即得。
文獻(xiàn)報道的多為以大黃素為指標(biāo)，如：李瑞蓮等采用薄層掃描法，以硅膠G為固定相，正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30：10：0.5) 為展開劑， 測定波長為445nm， 參比波長為700nm， 測定天麻首烏片中大黃素的含量。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結(jié)果大黃素在0.1084μg～1.084μg 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好， r=0.9992，加樣回收率為97.3%，RSD為1.0%(n=5)。
陳新元等用高效液相色譜法測定天麻首烏片中大黃素的含量，采用島津LC-10A高效液相色譜儀，色譜柱為依利特BDS C18 (5.0×200mm，5μm)，流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)，流速1.0ml/min，檢測波長254nm，柱溫室溫。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結(jié)果大黃素在20～100ng的范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，平均回收率為98.82%，RSD為1.40%。
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