化學(xué)色譜分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告與總結(jié)

　　篇一：氣相色譜法實(shí)驗(yàn)報(bào)告

　　實(shí)驗(yàn)五—?dú)庀嗌�譜法實(shí)驗(yàn)

　　氣相色譜法實(shí)驗(yàn)

　　一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

　　1.了解氣相色譜儀的各部件的功能。 2.加深理解氣相色譜的原理和應(yīng)用。 3.掌握氣相色譜分析的一般實(shí)驗(yàn)方法。 4.學(xué)會(huì)使用FID氣相色譜對(duì)未知物進(jìn)行分析。

　　二、 實(shí)驗(yàn)原理

　　1.氣相色譜法基本原理

　　氣相色譜的流動(dòng)向?yàn)槎栊詺怏w，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來(lái)，最先離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來(lái)，因此最后離開(kāi)色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來(lái)。氣相色譜儀器框圖如圖1所示：

　　圖1.氣相色譜儀器框圖

　　儀器均由以下五個(gè)系統(tǒng)組成： 氣路、進(jìn)樣、分離、溫度控制、檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。

　　2.氣相色譜法定性和定量分析原理

　　在這種吸附色譜中常用流出曲線來(lái)描述樣品中各組分的濃度。也就是說(shuō)，讓分離后的各組分譜帶的濃度變化輸入換能裝置中，轉(zhuǎn)變成電信號(hào)的變化。然后將電信號(hào)的變化輸入記錄器記錄下來(lái)，便得到如圖2的曲線。

　　它表示組分進(jìn)入檢測(cè)

　　器后，檢測(cè)器所給出的信號(hào)隨時(shí)間變化的規(guī)律。它是柱內(nèi)組分分離結(jié)果的反映，是研究色譜分離過(guò)程機(jī)理的依據(jù)，也是定性和定量的依據(jù)。

　　圖2.典型的色譜流動(dòng)曲線

　　3.FID的原理

　　本次試驗(yàn)所用的'為氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，它是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加的電場(chǎng)作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測(cè)被色譜柱分離出的組分。

　　三．實(shí)驗(yàn)試劑和儀器

　　(1)試劑：甲醇、異丙醇、異丁醇

　　(2)儀器：氣相色譜儀帶氫火焰離子化檢測(cè)器(GC-2014氣相色譜儀)；

　　氫-空發(fā)生器(SPH-300氫氣發(fā)生器)、氮?dú)怃撈浚簧�譜柱； 微量注射器。

　　四．實(shí)驗(yàn)步驟

　　1. 打開(kāi)穩(wěn)定電源。

　　2. 打開(kāi)N2鋼瓶（減壓閥），以N2為載氣，開(kāi)始通氣，檢漏；調(diào)整柱前壓約為0.12MPa。

　　3. 調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。 4. 調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量。

　　5. 打開(kāi)空氣、氮?dú)忾_(kāi)關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氮?dú)饬髁繛檫m當(dāng)值。

　　6. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣溫度和FID檢測(cè)器溫度。本實(shí)驗(yàn)柱溫的初

　　始溫度恒溫。氣化室及檢測(cè)器溫度設(shè)定，一般比柱溫高50~100℃。 7. 打開(kāi)色譜工作站，設(shè)定相關(guān)參數(shù)。

　　8. 待儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣分析，注意進(jìn)樣量，1μ L左右。

　　9. 峰記錄與處理，微機(jī)化后自動(dòng)獲得積分面積、高、保留時(shí)間等數(shù)據(jù)。 10. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后首先調(diào)節(jié)柱溫到室溫，調(diào)節(jié)氫氣、空氣流量為零，隨后關(guān)閉

　　氫-空發(fā)生器，待柱溫降到室溫后關(guān)閉色譜儀，最后將氮?dú)怃撈筷P(guān)閉。

　　五．?dāng)?shù)據(jù)記錄和處理

　　用氣相色譜法對(duì)未知混合物進(jìn)行氣相色譜測(cè)定，可得其色譜圖如圖3所示：

　　2.341/2386957

　　uV(x1,000,000)2.622/1451103

　　2.833/7671

　　圖3.未知混合物的氣相色譜圖

　　將未知物與標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)照，發(fā)現(xiàn)未知混合物的色譜圖與異丙醇和異丁醇的氣相色譜圖標(biāo)準(zhǔn)溶液相吻合，第一個(gè)峰：停留時(shí)間2.341與異丙醇接近，第二個(gè)峰停留時(shí)間2.622，與異丁醇接近�？赏茢嘣摶旌衔餅楫惐�醇和異丁醇的混合物。

　　篇二：氣相色譜實(shí)驗(yàn)報(bào)告

　　一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

　　1、了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)及掌握分離分析的基本原理；

　　2、了解頂空氣相色譜法；

　　3、了解影響分離效果的因素；

　　4、掌握定性、定量分析與測(cè)定的方法。

　　二、實(shí)驗(yàn)原理

　　氣相色譜分離是利用上試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同，５逼化后的試樣被載氣帶入色譜柱進(jìn)行時(shí)，組分就在其中的兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配，由于固定相各個(gè)組分的吸附或溶解能力不同，因此各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同。經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，使彼此分離，順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器將各組分的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)換成一定的電信號(hào)，經(jīng)過(guò)放大后在記錄儀上記錄下來(lái)，即可得到各組分的色譜峰。根據(jù)保留時(shí)間和峰高或峰面積，便可進(jìn)行定性和定量的分析。

　　（1）頂空色譜法及其原理介紹

　　頂空氣相色譜是指對(duì)液體或固體中的揮發(fā)性成分進(jìn)行氣相色譜分析的一種間接測(cè)定法，它是在熱力學(xué)平衡的蒸氣相與被分析樣品同時(shí)存在于一個(gè)密閉系統(tǒng)中進(jìn)行的。這一方法從氣相色譜儀角度講，是一種進(jìn)樣系統(tǒng)，即“頂空進(jìn)樣系統(tǒng)”。其原理如下： 一個(gè)容積為V、裝有體積為Vo濃度為Co的液體樣品的密封容器, 在一定溫度下達(dá)到平衡時(shí)，氣相體積為Vg，液相體積為Vs，氣相樣品濃度為Cg，液相中樣品濃度為Cs, 則：

　　平衡常數(shù)K=Cs/Cg

　　相比β=Vg/Vs

　　V=Vs+Vg=Vo+Vg

　　又因?yàn)槭敲芊馊萜鳎�所�?/p>

　　CoVo=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg

　　Co=KCg+CgVg/Vs=KCg+βCg=Cg(K+β）

　　Cg=Co/(K+β）＝K’Co

　　可見(jiàn)，在平衡狀態(tài)下，氣相組成與樣品原組成為正比關(guān)系，根據(jù)這一關(guān)系我們可以進(jìn)行定性和定量分析。

　�。�2）頂空色譜法的優(yōu)點(diǎn)

　　頂空色譜進(jìn)樣器可與國(guó)內(nèi)外各種氣相色譜儀相連接，它是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測(cè)的理想進(jìn)樣裝置。

　　它采用氣體進(jìn)樣，可專一性收集樣品中的易揮發(fā)性成分，與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時(shí)引起揮發(fā)物的損失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高靈敏度和分析速度，對(duì)分析人員和環(huán)境危害小，操作簡(jiǎn)便，是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取時(shí)不可避免地帶入共萃取物干擾分析。頂空分析可看成是氣相萃取方法，大大減小樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾。頂空分析有不同的模式，可適合各種樣品。

　　頂空分析方法隨氣相色譜分析方法的發(fā)展在不斷更新和發(fā)展，現(xiàn)代頂空分析法已形成一個(gè)相對(duì)較為完善的分析體系。

　�。�3）頂空氣相色譜法的分類

　　頂空氣相色譜通常包括三個(gè)過(guò)程：取樣、進(jìn)樣和色譜分析。根據(jù)取樣和進(jìn)樣方式不同，頂空分析可分為靜態(tài)頂空色譜分析和動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜分析。

　　靜態(tài)頂空色譜分析是將樣品密封在一個(gè)容器中，在一定溫度下放置一段時(shí)間，使兩相達(dá)到平衡，然后取氣相進(jìn)行分析。

　　圖 1 頂空氣相色譜取樣（a）和進(jìn)樣（b）

　　其中，自動(dòng)進(jìn)樣裝置有壓力平衡進(jìn)樣系統(tǒng)、壓力控制定量管進(jìn)樣系統(tǒng)以及采用注射器進(jìn)樣。靜態(tài)頂空色譜分析在取樣之前一定要先讓樣品兩相達(dá)到平衡，平衡后取樣針插入樣品瓶取樣。 動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜法是用流動(dòng)的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái)，再用一個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的物質(zhì)吸附下來(lái)，然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此稱為吹掃－捕集（purge & trap)進(jìn)樣技術(shù)。

　　三、實(shí)驗(yàn)步驟

　　1、設(shè)定一個(gè)初步分析條件。

　　2、配制定量標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取適量標(biāo)樣，配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加適量的NaCl。

　　3、最佳色譜條件（柱溫）的確定：標(biāo)準(zhǔn)樣在適合的.溫度下穩(wěn)定30min后，取上部氣體適量μL進(jìn)樣，進(jìn)樣檢驗(yàn)該色譜的適用性，記錄每個(gè)柱溫的出峰情況。確定最佳條件并繪標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　4、相對(duì)校正因子的測(cè)定：在上述最佳色譜條件下，重復(fù)測(cè)定樣品溶液三次，記錄保留時(shí)間和峰面積，若發(fā)現(xiàn)兩者有明顯變化，再重復(fù)多次。

　　5、未知樣品測(cè)定：將未知樣品按照上述方法配溶液、穩(wěn)定30min、取樣測(cè)量，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

　　四、實(shí)驗(yàn)總結(jié)與討論

　　1、配制溶液時(shí)加鹽即鹽析劑，可以增加活度系數(shù)，降低物質(zhì)的溶解度，提高液面上被測(cè)揮發(fā)組分的濃度。常用NaCl作為鹽析劑。

　　2、總結(jié)一下氣相色譜法常用的幾種定量分析方法

　�。�1）歸一化法

　　若試樣中含有n個(gè)組分,每個(gè)組分質(zhì)量分別為M1,M2,M3 , … ,Mn，且各組分均能洗出色譜峰,則其中某個(gè)組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可按下式計(jì)算：

　　MiMi×100%=×100% 其中，fi為質(zhì)量校正因子，得質(zhì)量分?jǐn)?shù)；若為摩爾校正因子，則得到摩爾分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)。Ai為峰面積。

　　Wi=

　　特點(diǎn)：簡(jiǎn)便準(zhǔn)確，進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大，適用于多組分同時(shí)測(cè)定。

　　缺點(diǎn)：某些不需要定量的組分也要測(cè)出其校正因子各峰面積Ｒ虼爍梅ㄔ謔褂彌惺艿較拗啤＊

　　使用前提：A、試樣中所有組分必須全部出峰；

　　B、相同濃度下，峰面積的比值等于濃度的比值；

　　C、要知道每種物質(zhì)的校正因子。

　　（2）外標(biāo)法

　　外標(biāo)法也稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。是在一定條件下，測(cè)定一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣的峰面積，繪出峰面積A對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，在嚴(yán)格相同的操作條件下測(cè)定試樣中待測(cè)組分的峰面積，同測(cè)得的峰面積在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出被測(cè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

　　特點(diǎn)及要求：外標(biāo)法不使用校正因子，準(zhǔn)確性較高，操作條件變化對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大，對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高，適用于大批量試樣的快速分析。

　　（3）內(nèi)標(biāo)法

　　內(nèi)標(biāo)法是在一定量試樣中加入一定量的內(nèi)標(biāo)物，根據(jù)待測(cè)物組分和內(nèi)

　　標(biāo)物的峰面積及內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量計(jì)算待測(cè)組分質(zhì)量的方法。

　　特點(diǎn)：內(nèi)標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，操作條件和進(jìn)樣量的稍許變動(dòng)對(duì)定量結(jié)果的影響不大，每個(gè)試樣的分析都要進(jìn)行兩次稱量，不適合大批量試樣的快速分析。

　　若將內(nèi)標(biāo)法中的試樣取樣量和內(nèi)標(biāo)物加入量固定，則內(nèi)標(biāo)物要滿足以下要求：

　　A、試樣中不含有該物質(zhì)；

　　B、與被測(cè)組分性質(zhì)比較接近；

　　C、不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；

　　D、出峰位置應(yīng)位于被測(cè)組分附近且無(wú)組分峰影響。

　　篇三：色譜分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

　　12應(yīng)化《儀器分析實(shí)驗(yàn)》（色譜分析部分）安排表

　　注：1.流芳校區(qū)上車地點(diǎn)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心一號(hào)實(shí)驗(yàn)樓前。

　　2.武昌校區(qū)上車地點(diǎn)：武昌校區(qū)東配樓前（武昌校區(qū)乘車點(diǎn)）。 3.準(zhǔn)時(shí)發(fā)車，過(guò)時(shí)不候。

　　實(shí)驗(yàn)要求：

　　1、實(shí)驗(yàn)課成績(jī)：提問(wèn)20%+實(shí)驗(yàn)操作30%+實(shí)驗(yàn)報(bào)告40%+實(shí)驗(yàn)紀(jì)律及實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生10% 2、由于儀器分析實(shí)驗(yàn)智能化程度較高，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果均為現(xiàn)場(chǎng)打印，請(qǐng)前預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及實(shí)驗(yàn)相關(guān)知識(shí)點(diǎn)�。�！

　　3、實(shí)驗(yàn)報(bào)告在實(shí)驗(yàn)完成后統(tǒng)一交到武昌校區(qū)實(shí)驗(yàn)樓617室

　　影響FID靈敏度的幾個(gè)主要因素、FID敏感度的測(cè)定、色譜柱的柱效的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

　　1. 理解氫焰檢測(cè)器的操作條件中氣體流量對(duì)靈敏度的影響； 2. 學(xué)會(huì)測(cè)定氫焰檢測(cè)器的敏感度； 3. 學(xué)會(huì)測(cè)定色譜柱效的方法。

　　二、實(shí)驗(yàn)原理

　　色譜法是一種特別適用于分離多組分試樣的分離技術(shù)。在色譜法中，一相為色譜柱內(nèi)固定不動(dòng)的固定相，另一相為攜帶混合物的流動(dòng)相，此兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)使得混合物中的不同組分按在固定相的滯留時(shí)間的不同先后流出色譜柱，從而進(jìn)行分離分析。色譜法是各種分離技術(shù)中效率最高和應(yīng)用最廣的一種方法。人們?cè)谠u(píng)價(jià)一根色譜柱柱效時(shí)，常常將色譜柱比作精餾塔，塔板n數(shù)越多，柱效越高，n與色譜峰半峰寬及峰底寬的關(guān)系式為：

　　n5.54(

　　tR2t

　　)16(R)2 （1） Y1/2Y

　　式（1）中，tR為待測(cè)組分的保留時(shí)間，Y1/2為待測(cè)組分的色譜峰半峰寬，Y為待測(cè)組分

　　的色譜峰峰底寬，tR 、Y1/2及Y應(yīng)為相同的單位（或同為時(shí)間單位，或同為距離單位）。

　　氣相色譜檢測(cè)器的作用是將色譜柱分離后的各組分按其特性及含量轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的電信號(hào)，它是氣相色譜儀中的主要組成部件。

　　常用的有兩類檢測(cè)器，一類是濃度型的檢測(cè)器如熱導(dǎo)池檢測(cè)器（Thermal Conductivity Detector, 簡(jiǎn)稱TCD）和電子捕獲檢測(cè)器（Electron Capture Detector, 簡(jiǎn)稱ECD），這類檢測(cè)器所測(cè)量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化，檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分的濃度成正比，其中TCD靈敏度適宜，穩(wěn)定性好，對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng)，是一種通用型的檢測(cè)器；另一種類型的檢測(cè)器是質(zhì)量型的檢測(cè)器如氫火焰離子化檢測(cè)器（Flame Ionization Detector, 簡(jiǎn)稱FID）和火焰光度檢測(cè)器（Flame Photometric Detector, 簡(jiǎn)稱FPD）等，這類檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值和單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器某組分的質(zhì)量成正比。FID僅限于檢測(cè)含碳有機(jī)物，測(cè)定靈敏度較TCD高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。

　　靈敏度和檢測(cè)限是衡量檢測(cè)器質(zhì)量的兩個(gè)重要指標(biāo)。

　　靈敏度（S）是檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)（△R）對(duì)進(jìn)樣量（△Q）的變化率，即：

　　S

　　R

　�。�2） Q

　　C1C2F0A

　�。�3） m

　　對(duì)于濃度型的檢測(cè)器，其計(jì)算公式為：

　　Sc

　　式（3）中，C1（單位為mV·cm-1）為記錄儀的靈敏度，C2（單位為min·cm-1）為記錄儀紙速的倒數(shù)，F(xiàn)0為載氣的流速，A（單位為cm2）為色譜流出曲線的峰面積。如果試樣為液體，則靈敏度Sc的單位為mV·mL·mg-1；如果試樣為氣體，則靈敏度Sc的單位為mV·mL·mL-1。

　　對(duì)于質(zhì)量型的檢測(cè)器，其計(jì)算公式為：

　　Sm

　　靈敏度Sm的單位為mV·s·g-1。

　　檢出限也稱稱敏感度，，是指檢測(cè)器恰能產(chǎn)生和噪聲相鑒別的信號(hào)時(shí)，在單位體積或時(shí)間需向檢測(cè)器進(jìn)入的物質(zhì)質(zhì)量（單位為g），通常認(rèn)為，恰恰相反能鑒別的響應(yīng)信號(hào)至少等于檢測(cè)器噪聲的3倍。

　　以D表示敏感度或檢出限，N表示噪聲，S表示檢測(cè)器的靈敏度，則：

　　60C1C2A

　　（4） m

　　D

　　3N

　�。�5） S

　　氣體流量對(duì)FID的靈敏度有很大的影響，一般來(lái)講，選用FID時(shí)用N2作載氣，氫氣和氮

　　氣流量之比為1:1~1:1.5，空氣為助燃?xì)�，空氣流量較小時(shí)，靈敏度較低，當(dāng)高于某一值時(shí)如400 mL·min-1，幾乎對(duì)響應(yīng)值沒(méi)有影響，一般氫氣與空氣流量之比為1:10。

　　三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

　　1. 氣相色譜仿真軟件。

　　2. 色譜柱：SE-30.5%不銹鋼柱，長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm。 3. 檢測(cè)器：FID。

　　4. 載氣：N2，流量：50mL/min。

　　5. 樣品：正庚烷、苯、正戊醇，甲醇為溶劑。

　　四、操作步驟及數(shù)據(jù)記錄與處理

　　1．開(kāi)機(jī)并設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件

　　①打開(kāi)色譜仿真軟件，開(kāi)啟電源及載氣，設(shè)置氮?dú)饬髁康?0 mL/min，柱溫到70℃，進(jìn)樣口、檢測(cè)器溫度到150℃。

　　②點(diǎn)擊“升溫”按鈕開(kāi)始升溫。

　�、墼O(shè)置空氣流量為500 mL/min，氫氣流量到75 mL /min以上，點(diǎn)擊“點(diǎn)火”按鈕，若點(diǎn)火成功，會(huì)聽(tīng)到一聲清脆的爆鳴聲，并會(huì)看到點(diǎn)火成功的提示。如果氫氣的流量和空氣流量太小，則點(diǎn)火可能不會(huì)成功，需重新設(shè)置空氣及氫氣的流量后再點(diǎn)火。

　�、墚�(dāng)柱溫及進(jìn)樣口溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，“Ready”顯示亮。注意觀察狀態(tài)欄的提示，待基線基本穩(wěn)定后，請(qǐng)按“調(diào)零”按鈕，將當(dāng)前的基線電壓調(diào)到零點(diǎn)。

　　2．氫氣氮?dú)饬髁勘葘?duì)檢測(cè)器靈敏度的影響

　　將氮?dú)饬髁抗潭ǖ降?0 mL /min，改變氫氣流量。 ①選擇樣品為正庚烷,濃度為10mg·L-1,進(jìn)樣量為1 μL, 范圍為1(101),記錄靈敏度為8mv/滿刻度。

　　②將氫氣流量分別調(diào)到15、30、40、50、60、70 mL/min（氫氣流量不能太小，太小了會(huì)熄火），分別進(jìn)樣，進(jìn)樣的同時(shí)按“開(kāi)始記錄”按鈕，記錄色譜圖，色譜峰流出完后，按“停止記錄”按鈕，計(jì)算機(jī)會(huì)在屏幕上打印出組分的保留時(shí)間和峰面積，注意氫氣流量的改變對(duì)

　　3．空氣流量對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響

　　將氫氣流量調(diào)到剛才摸索出的最佳氫氣流量，空氣流量調(diào)到40、80、160、320、400、500、600 mL/min（空氣流量不能太小，太小了會(huì)熄火）分別進(jìn)樣，記錄色譜圖，觀察空氣

　　空氣流量改變引起峰面積的較明顯改變才能說(shuō)峰面積的改變是空氣流量的改變引起的，如果峰面積改變不明顯，這種改變可能是隨機(jī)的，本仿真機(jī)也仿真了隨機(jī)結(jié)果，這樣才符合實(shí)際。

　　根據(jù)最佳條件的分析結(jié)果，按公式Sm=0.001·A·range /m計(jì)算氫焰檢測(cè)器的靈敏度（正庚烷的比重=0.6837）。

　　4．測(cè)敏感度

　　設(shè)置空氣流量到500 mL/min，設(shè)置氫氣流量到剛才摸索到的最佳流量，記錄儀靈敏度為

　　1mv/min，選擇范圍為0(10)。按“開(kāi)始記錄”按鈕，記錄基線，記錄一段時(shí)間后，按“停止記錄”按鈕，測(cè)量基線噪音（基線噪音的測(cè)量方法見(jiàn)氣相色譜仿真軟件本實(shí)驗(yàn)附錄一），按公

　　式D=3N/S計(jì)算氫焰檢測(cè)器的敏感度。

　　5．測(cè)色譜柱的柱效

　　根據(jù)正庚烷的色譜圖，測(cè)得正庚烷的保留時(shí)間tR，正庚烷色譜峰的半峰寬（半峰寬的測(cè)量方法見(jiàn)本實(shí)驗(yàn)附錄）

　　五、思考題

　　1．舉例說(shuō)明常用檢測(cè)器的種類。

　　2．以FID作檢測(cè)器時(shí)，應(yīng)如何選擇氣體流量？

　　3．根據(jù)柱效的計(jì)算公式，說(shuō)明什么樣的色譜峰更為理想？

　　附錄： 噪音及色譜峰的半峰寬的測(cè)量方法

　　目前，色譜工作站都有如下功能，在屏幕上記錄色譜圖后，將鼠標(biāo)移動(dòng)到色譜圖顯示屏的任何地方，屏幕上都會(huì)顯示鼠標(biāo)移動(dòng)到的地方的時(shí)間和信號(hào)電壓坐標(biāo)，本模擬實(shí)驗(yàn)也模擬了此功能，有此功能測(cè)噪音和色譜峰的半峰寬就非常容易。 測(cè)量基線的噪音：將鼠標(biāo)指向一小段基線的最高點(diǎn)，讀出這一小段基線的最高點(diǎn)的電壓，再用鼠標(biāo)指向一小段基線的`最低點(diǎn)，讀出這一小段基線的最底點(diǎn)的電壓，最高電壓與最低電壓的差值即為基線的噪音電壓。

　　測(cè)量色譜峰的半峰寬：將鼠標(biāo)指向色譜峰的峰頂，讀出并記下信號(hào)電壓，將鼠標(biāo)指向基線，讀出并記下信號(hào)電壓，將兩者的差值除以2，得到峰高一半處的信號(hào)電壓，將鼠標(biāo)先后指向色譜峰峰高一半處的右左兩個(gè)點(diǎn)，這兩個(gè)點(diǎn)時(shí)間坐標(biāo)的差值即為色譜峰的半峰寬。 技巧：選擇較小的滿刻度時(shí)間，可顯示較寬的色譜峰，從而可減小測(cè)量誤差。

　　實(shí)驗(yàn)二 烷系物的氣相色譜分析

　　一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

　　1. 掌握色譜分析基本操作和苯系物的分析 2. 了解如何利用色譜圖計(jì)算分離度 3. 學(xué)習(xí)用歸一化法計(jì)算各組分的含量。

　　二、實(shí)驗(yàn)原理

　　烷系物系指正庚烷、正辛烷、正壬烷等，在工業(yè)產(chǎn)品石油中常存在這些組分，需用色譜法進(jìn)行分析。

　　毛細(xì)管固定相有大的相比和比滲透性，分析速度快，總柱效高，本實(shí)驗(yàn)選用毛細(xì)管氣相色譜儀進(jìn)行苯系物的分析。使用非極性毛細(xì)管色譜柱，用氫火焰檢測(cè)器，在適當(dāng)條件下，各組分可完全分離（見(jiàn)圖）。所得的庚烷、辛烷、壬烷的色譜峰均尖銳對(duì)稱，且全部出峰，可用歸一化法計(jì)算苯系物各組分含量。

　　500

　　庚烷

　　辛烷

　　壬烷

　　400

　　pressure / mV

　　300

　　200

　　100

　　1.01.52.02.53.0

　　Time / min

　　圖1-8 苯系物的分離

　　一根色譜柱柱效越高，并不能說(shuō)明其分離效能就越好。因?yàn)橐粋�(gè)混合物能否被色譜柱所分離，取決于固定相與混合物中各組分分子間的相互作用的大小是否有區(qū)別。因此判斷相鄰兩組分在色譜柱中的分離情況，應(yīng)用分離度R來(lái)作為色譜柱的分離效能指標(biāo)。分離度指的是相鄰兩組分色譜峰保留值之差與這兩個(gè)組分色譜峰峰底寬度總和的一半的比值：

　　R

　　tR(2)tR(1)

　�。�1）

　　1

　　(Y1Y2)2

　　式（1）中，tR(2)和tR(1)分別為兩組分的調(diào)整保留時(shí)間，Y1和Y2為相應(yīng)組分的峰底寬度。R越大，兩組分分離得越好，當(dāng)R=1.5時(shí)，可認(rèn)為兩組分完全分離。

　　三、儀器與試劑

　　1. 氣相色譜儀（毛細(xì)管柱）。

　　2. 氫氣鋼瓶、氮?dú)怃撈�、空氣鋼瓶或氣體發(fā)生器。 3. 微量進(jìn)樣器。

　　4. 烷系物均為分析純。 5. 混合未知樣品。

　　四、實(shí)驗(yàn)步驟

　　1. 氣相色譜儀器的使用 （1）開(kāi)啟氣體鋼瓶。

　　① 打開(kāi)氣體鋼瓶主開(kāi)關(guān)，確保減壓閥處于關(guān)閉狀態(tài)。 ② 減壓閥逆時(shí)針為關(guān)閉，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)壓力。 ③ 主閥逆時(shí)針為開(kāi)啟，順時(shí)針為關(guān)閉。 （2）關(guān)閉氣體鋼瓶

　�、� 在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要關(guān)閉氣體鋼瓶，可適當(dāng)延長(zhǎng)載氣的通氣時(shí)間。 ② 關(guān)閉氣體鋼瓶前應(yīng)先關(guān)閉減壓閥，在關(guān)閉總閥的情況下，打開(kāi)/關(guān)閉減壓閥直至壓力

　　為零。

　�。�3）開(kāi)啟氣體發(fā)生器

　　① 先打開(kāi)“空氣”電源開(kāi)關(guān)

　�、� 在空氣壓力指示至0.4MP時(shí)，打開(kāi)氫氣，氧氣開(kāi)關(guān)。 ③ 在各氣體壓力指示至0.4MP后，進(jìn)行色譜儀的操作。 ④ 氣體凈化器失效后要及時(shí)更換

　�。�4）GC色譜儀的開(kāi)啟及色譜條件的設(shè)置。

　　① 開(kāi)通載氣N2后，打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)及加熱開(kāi)關(guān)。