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膽木藥材的指紋圖譜研究
1、儀器與試藥
Waters 515高效液相色譜儀；國家藥典委員會2004年A 版“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)”。色譜純甲醇，試驗用水為純凈水，其他試劑均為分析純。異長春花苷內酰胺對照品（中國藥品生物制品檢定所，110831-200302）；膽木藥材共10批，采自海南五指山地區(qū)栽培地不同區(qū)域，經中國醫(yī)科院興隆分所陳偉平教授鑒定。
2、方法與結果
2.1 色譜條件色譜柱為Diamonsil TM C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；檢測波長為227 nm；柱溫為30℃；流動相為甲醇-0.10%磷酸水溶液，二元梯度洗脫，洗脫時間為70 min， 流速為1.0 ml/min；進樣量為20 μl，所有組分在70 min內出峰完畢。梯度洗脫條件見表1。
2.4 指紋圖譜的建立、分析與評價
2.4.1 指紋圖譜的建立
按照供試品溶液制備方法將10批藥材制備成供試品溶液，分別進樣檢測，測定所有供試品溶液的HPLC色譜圖。根據(jù)10批次供試品測定結果所給出的峰數(shù)、峰值（積分值）和相對保留時間等相關參數(shù)，進行分析、比較，制定優(yōu)化的指紋圖譜。見圖1。
2.4.2 共有峰確定
根據(jù)10批膽木供試品的檢測結果，比較色譜圖。選擇膽木供試液圖譜中峰面積較大、峰形較好的色譜峰作為共有峰，共8個（見圖2），其中7號峰為異長春花苷內酰胺（為膽木藥材主要成分），其峰面積約占總峰面積70%，峰形穩(wěn)定，可將該峰作為參照峰。
2.4.3 共有峰相關信息
根據(jù)10批膽木樣品的色譜圖結果，以7號峰作為參照峰，計算各共有峰相對保留時間，結果RSD<2.0%（見表2）。8個共有峰其峰面積總和占總峰面積平均百分比為93%。以參照峰峰面積為基準，計算各共有峰峰面積與參照峰峰面積的比值，共有峰面積比值基本固定。結果見表3。均符合指紋圖譜的要求。表2 共有峰相對保留時間（略）表3 共有峰的峰面積與參照峰面積比值（略）
2.4.4 指紋圖譜相似度評價
本實驗記錄了10批海南五指山地區(qū)不同區(qū)域膽木藥材的指紋圖譜（見圖3）。將測試數(shù)據(jù)導入國家藥典委員會2004年A 版“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)”進行數(shù)據(jù)處理。得到膽木藥材指紋峰共有模式R（見圖3）；與共有模式比較，10批海南五指山地區(qū)不同區(qū)域膽木藥材的指紋圖譜相似度分別為0.994，0.995，0.996，0.995，0.994，0.982，0.990，0.989，0.996，0.998。 檢測波長的確定在對供試品溶液進行HPLC分析的同時，對紫外檢測波長進行了篩選，發(fā)現(xiàn)在227 nm處膽木藥材各色譜峰分離度較好，且主要活性成分異長春花苷內酰胺有較強的吸收，故選擇227 nm作為指紋圖譜的檢測波長。
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