材料意義和基本表征方法的介紹
1、材料對(duì)人類(lèi)社會(huì)的重要意義
材料material，是人類(lèi)用以制成用于生活和生產(chǎn)的物品、器件、物件、機(jī)器和其他產(chǎn)品的那些物質(zhì)。
自古至今，材料與人類(lèi)生活密切相關(guān)，是人類(lèi)生存和發(fā)展、征服自然和改造自然的物質(zhì)基礎(chǔ)，也是人類(lèi)社會(huì)現(xiàn)代文明的重要支柱。
縱觀人類(lèi)利用材料的歷史可以清楚地看到每一種重要的新材料的發(fā)現(xiàn)和應(yīng)用，都把人類(lèi)支配自然的能力提高到一個(gè)新的水平，材料科學(xué)技術(shù)的每一次重大突破，都會(huì)引起生產(chǎn)技術(shù)的革命，大大加快社會(huì)發(fā)展的進(jìn)程，并給社會(huì)生產(chǎn)和人們生活帶來(lái)巨大的變化。因此，材料也成為人類(lèi)歷史發(fā)展過(guò)程的重要標(biāo)志之一。
2、材料的表征方法：
1、XRD X一射線衍射物相分析
原理：由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對(duì)強(qiáng)度Ilh是物質(zhì)的固有特征。而每種物質(zhì)都有特定的晶胞尺寸和晶體結(jié)構(gòu)，這些又都與衍射強(qiáng)度和衍射角有著對(duì)應(yīng)關(guān)系，因此，可以根據(jù)衍射數(shù)據(jù)來(lái)鑒別晶體結(jié)構(gòu)。此外，依據(jù)XRD衍射圖，利用Schercr公式:
(2)KLcos
式中p為衍射峰的半高寬所對(duì)應(yīng)的弧度值;K為形態(tài)常數(shù)，可取0.94或0.89;為X射線波長(zhǎng)，當(dāng)使用銅靶時(shí)，又1.54187 A; L為粒度大小或一致衍射晶疇大小；e為布拉格衍射角。用衍射峰的半高寬FWHM和位置(2a)可以計(jì)算納米粒子的粒徑。
使用方法：
用途：用于對(duì)固體樣品進(jìn)行物相分析，還可用來(lái)測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的.晶胞參數(shù)、點(diǎn)陣型式及簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)的原子坐標(biāo)。主要適用于無(wú)機(jī)物，對(duì)于有機(jī)物的應(yīng)用較少。
2、SEM掃描電子顯微鏡
掃描電子顯微鏡的制造依據(jù)是電子與物質(zhì)的相互作用。
掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息。通過(guò)對(duì)這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得測(cè)試試樣表面形貌的觀察。 當(dāng)一束極細(xì)的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)（聲子)、電子振蕩（等離子體）。
2、熱分析表征
熱分析技術(shù)應(yīng)用于固體催化劑方面的研究，主要是利用熱分析跟蹤氧化物制備過(guò)程中的重量變化、熱變化和狀態(tài)變化。
熱重法（TG）、微商熱重法（DTG）、差示掃描量熱法（DSC）、差熱分析（DTA）
3、STM掃描隧道顯微術(shù)
掃描隧道顯微鏡有原子量級(jí)的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分別為0.1 nm和0.01nm，即能夠分辨出單個(gè)原子，因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像，可用于測(cè)量具有周期性或不具備周期性的表面結(jié)構(gòu)。通過(guò)探針可以操縱和移動(dòng)單個(gè)分子或原子，按照人們的意愿排布分子和原子，以及實(shí)現(xiàn)對(duì)表面進(jìn)行納米尺度的微加工，同時(shí)，在測(cè)量樣品表面形貌時(shí)，可以得到表面的掃描隧道譜，用以研究表面電子結(jié)構(gòu)。
4、TEM透射電子顯微術(shù)
透射電鏡可用于觀測(cè)微粒的尺寸、形態(tài)、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范圍等，并用統(tǒng)計(jì)平均方法計(jì)算粒徑，一般的電鏡觀察的是產(chǎn)物粒子的顆粒度而不是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結(jié)構(gòu)，尤其是為界面原子結(jié)構(gòu)分析提供了有效手段，它可以觀察到微小顆粒的固體外觀，根據(jù)晶體形貌和相應(yīng)的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長(zhǎng)方向。
5、 EDS X射線能量彌散譜儀
每一種元素都有它自己的特征X射線，根據(jù)特征X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度就能得出定性和定量的分析結(jié)果，這是用X射線做成分分析的理論依據(jù)。EDS分析的元素范圍Be4-U9a，一般的測(cè)量限度是0.01%，最小的分析區(qū)域在5~50A，分析時(shí)間幾分鐘即可。X射線能譜儀是一種微區(qū)微量分析儀。用譜儀做微區(qū)成分分析的最小區(qū)域不僅與電子束直徑有關(guān)，還與特征X射線激發(fā)范圍有關(guān)，通常此區(qū)域范圍為約1m. X射線譜儀的分析方法包括點(diǎn)分析、線分析和面分析。
6、FTIR傅里葉一紅外光譜儀
傅里葉一紅外光譜儀可檢驗(yàn)金屬離子與非金屬離子成鍵、金屬離子的配位等化學(xué)環(huán)境情況及變化。
7、拉曼光譜
拉曼光譜是一種研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的重要方法，特別是對(duì)于研究低維納米材料，它已經(jīng)成為首選方法之一。拉曼光譜是分子的非彈性光散射現(xiàn)象所產(chǎn)生，非彈性光散射現(xiàn)象是指光子與物質(zhì)分析發(fā)生相互碰撞后，在光子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變的同時(shí)還發(fā)生能量的交換(非彈性碰撞)。拉曼光譜產(chǎn)生的條件是某一簡(jiǎn)諧振動(dòng)對(duì)應(yīng)于分子的感生極化率變化不為零時(shí)，拉曼頻移與物質(zhì)分子的轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)能級(jí)有關(guān)，不同物質(zhì)有不同的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，同時(shí)產(chǎn)生不同拉曼頻移‘拉曼光譜具有靈敏度高、不破壞樣品、方便快速等優(yōu)點(diǎn)。
8、 N2吸附脫附等溫線分析和BJH孔徑分析
N2吸附平衡等溫線是以恒溫條件下吸附質(zhì)在吸附劑上的吸附量為縱坐標(biāo)，以壓力為橫坐標(biāo)的曲線。通常用相對(duì)壓力P/P。表示壓力;P為氣體的真實(shí)壓力;尸。為氣體在測(cè)量溫度下的飽和蒸汽壓。吸附平衡等溫線分為吸附和脫附兩部分。平衡等溫線的形狀與材料的孔組織結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系。
9、XPS X射線光電子能譜
X射線光電子能譜(XPS )就是用X射線照射樣品表面，使其原子或分子的電子受激而發(fā)射出來(lái)，測(cè)量這些光電子的能量分布，從而獲得所需的信息。X射線光電子能譜理論依據(jù)就是愛(ài)因斯坦的光電子發(fā)散公式。根據(jù)Einstein的能量關(guān)系式有:
by=Eb+Ek
式中，入射光子能量by是已知的，借助光電子能譜儀可以測(cè)出光電過(guò)程中被入射光子所激發(fā)出的光電子能量Ek，從而可求出內(nèi)層電子的軌道結(jié)合能Eb。由于各種原子都有一定結(jié)構(gòu)，所以知道Eb值后，即能夠?qū)悠愤M(jìn)行元素分析鑒定。
10、X一射線衍射物相分析介紹
X射線是一種電磁波，其波長(zhǎng)范圍在0.001-10nm，常用波段為0.01-2nm。它是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的沖擊下產(chǎn)生躍遷而發(fā)射的輻射。當(dāng)X射線與晶面所呈的入射角為θ時(shí)，則與該晶面平行的晶體內(nèi)的原子排列面的反射會(huì)受到干涉，因此，只有符合所規(guī)定的入射角θ的方向，才能看到X射線衍射。晶體內(nèi)原子的排列，隨著物質(zhì)種類(lèi)不同，可以具有各種不同的待征。
每種物質(zhì)都有其特定的晶格類(lèi)型、晶胞尺寸，晶胞中的原子數(shù)及各原子的位置也是一定
的，因而任何多晶體物質(zhì)都有其特定的X 射線衍射譜。X 射線衍射圖譜中各線條的角度位置所確定的晶面間距以及它們的相對(duì)強(qiáng)度I/I1(I1 是最強(qiáng)線的強(qiáng)度)是該多晶體的固有特性，即使該物質(zhì)處在混合物中也不會(huì)改變。這就是X 光能作物相分析的依據(jù)。物相分析按作用目的不同分為定性相分析和定量相分析。前者確定試樣中不同組成相分，后者在確定相成分的基礎(chǔ)上再計(jì)算各相的相對(duì)含量。
物相鑒定的依據(jù)是衍射線方向和衍射強(qiáng)度，在衍射圖譜上即為衍射峰的位置及峰高，利用X衍射儀、可以直接測(cè)定和記錄晶體所產(chǎn)生衍射線的方向θ和強(qiáng)度I。通常用d（晶面間距表征衍射線位置）和I（衍射線相對(duì)強(qiáng)度）的數(shù)據(jù)代表衍射花樣。用d-I數(shù)據(jù)作為定性相分析的基本判據(jù)。定性相分析方法是將由試樣測(cè)得的d-I數(shù)據(jù)組與已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)d-I數(shù)據(jù)組（PDF卡片）進(jìn)行對(duì)比，以鑒定出試樣中存在的物相。通常我們只要辨認(rèn)出樣品的粉末衍射圖譜分別和哪些已知晶體的粉末衍射圖“相關(guān)”，就可以判定該樣品是由哪些晶體混和組成的。
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