淺談有機肥料氮、磷、鉀的化學分析方法
摘 要: 介紹了用化學分析方法測定有機肥料氮、磷、鉀的含量, 即樣品經(jīng)硫酸—過氧化氫消化后, 制備待測溶液, 分取待測溶液用NC - 2 型快速定氮儀測定氮, 用磷鉬酸喹啉重量法測定磷, 用四苯硼酸鉀重量法測定鉀,不須使用分光光度計和火焰光度計, 適宜一般復混肥料廠采用, 對含氮、磷、鉀分別達011 %以上的樣品均可用本法測定, 方法的準確度和精密度能滿足生產(chǎn)的要求。
有機肥料中氮、磷、鉀含量的測定, 按國家行業(yè)標準NY525 —2002 的要求, 氮采用全量蒸餾滴定法、磷采用磷釩鉬黃光度法、鉀采用火焰光度法測定。對普通復混肥料廠來說, 一是測氮的時間過長; 二是因為這些廠一般都沒有購置分光光度計和火焰光度計, 不便于磷、鉀的測定。為了解決廠家都能分析測定有機肥料中氮、磷、鉀的問題, 筆者在生產(chǎn)實踐中總結(jié)出適宜廠家使用的有機肥料中氮、磷、鉀快速測定的化學分析方法。方法的要點是用硫酸—過氧化氫消化樣品制取待測液, 分別測定氮、磷、鉀。測氮用NC - 2 型快速定氮儀, 在10 min 內(nèi)可完成氮的蒸餾、吸收、滴定全過程, 具有快速、準確的特點; 測磷用磷鉬酸喹啉重量法;測鉀用四苯硼酸鉀重量法。在溫度120 ℃的條件下, 將磷、鉀的沉淀物一起烘干115 h , 可以同時測定磷、鉀, 大大縮短了操作的時間。此方法用于生產(chǎn)實踐, 與國家行業(yè)標準的分析方法結(jié)果基本一致。普通的復混肥料廠不須增添分析儀器, 便可應用本法測定有機肥料氮、磷、鉀的含量, 達到指導生產(chǎn)的要求。
1 方法原理有機肥料在硫酸溶液中加熱, 滴加過氧化氫溶液, 使有機質(zhì)迅速消化, 制備氮、磷、鉀的待測液,然后用NC - 2 型快速定氮裝置測定氮、磷鉬酸喹啉重量法測定磷、四苯硼酸鉀重量法測定鉀。
2.儀器與試劑鹽酸標準溶液01025 mol/ L ; 混合指標劑: 稱取溴甲酚綠015 g和甲基紅011 g溶于100 mL 乙醇中, 用氫氧化鈉溶液(約011 mol/ L) 和鹽酸溶液(約011 mol/ L) 調(diào)至紫紅色(pH 約為415) ; 中性硼酸: 20 g/ L 加入混合指示劑, 用上述氫氧化鈉和鹽酸調(diào)至紫紅色。喹鉬檸酮試劑、四苯硼酸鈉溶液(均按參考文獻[ 4 ] 配制) ; 四苯硼酸鈉洗液: 用10 倍水稀釋1 倍四苯硼酸鈉溶液。
3 分析步驟3.1 樣品待測液的制備
稱取215000 g樣品于250 mL 三角瓶中, 加入15mL 濃硫酸, 蓋上短頸漏斗于低溫電爐上加熱冒硫酸白煙數(shù)分鐘, 樣品消化成黑色糊狀后停止加熱, 稍冷后取出小漏斗, 用滴管吸滿過氧化氫, 慢慢地從三角瓶壁滴入直至溶液由黑色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色為止, 繼續(xù)蓋上小漏斗重復上述操作, 使有機質(zhì)完全分解,停止加入過氧化氫, 繼續(xù)將溶液低溫加熱至冒硫酸白煙15～20 min , 冷卻, 加水至75 mL 左右, 再冷卻, 將溶液移入100 mL 容量瓶, 定容混勻。將溶液全部干過濾, 濾液留作測氮、磷、鉀用。
3.2 氮的測定
吸取樣品待測液10 mL , 用圖1 所示NC - 2 型快速定氮儀測定氮的含量。該定氮儀采用邊蒸餾邊滴定的方式測定氮, 在10 min 內(nèi)便能完成氮的蒸餾、吸收、滴定全過程, 且接著進行第二個樣品的測定不用更換器具, 是目前國內(nèi)外常規(guī)定氮儀測定氮速度最快的儀器之一。它是用水蒸氣加熱的方法, 在堿性溶液中將銨態(tài)氮蒸餾出來, 不需使用冷凝管流水冷卻, 用中性硼酸溶液吸收銨態(tài)氮。當吸收液吸收氨呈堿性后, 混合指示劑由紫紅色變藍綠色, 立即用鹽酸標準滴定溶液滴定, 維持溶液為紫紅色(具體操作參看參考文獻[ 1 ]) , 同時做空白試驗。樣品氮含量以氮(N) 的質(zhì)量分數(shù)表示, 按
下式計算:
W (N) =C ( V2 - V1) ×0101401/m ×10/ 100
式中: C —鹽酸標準滴定溶液的實際濃度,mol/ L ;
V1 —空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液的體積, mL ;
V2 —測定試樣消耗鹽酸標準滴定溶液的體積, mL ;
m —試樣的質(zhì)量, g ;
0101401 —氮的摩爾質(zhì)量, M (N) = 0101401 g/mmol 。
3.3 磷的測定
吸取25 mL 待測液于250 mL 燒杯中, 加入(1+ 1) 硝酸10 mL , 加水至100 mL , 加熱煮沸, 慢慢加入35 mL 喹鉬檸酮試劑, 加熱煮沸1 min , 冷卻, 用已恒重的4 號玻璃砂芯坩堝過濾, 用水洗凈燒杯及沉淀。將坩堝置于恒溫180 ℃的.干燥箱中干燥45 min (如果磷、鉀一起測定, 則在恒溫120 ℃的干燥箱中干燥115 h) , 取出坩堝, 于干燥器中冷卻, 稱量。樣品的磷含量以磷(P205) 的質(zhì)量分數(shù)表示, 按下式計算:
W (P2O5) =( m1 - m2) ×0103207/m ×25/ 100
式中:
m1 —磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量, g ;
m2 —空白試驗時所得磷鉬酸喹啉的質(zhì)量, g ;
m —試樣的質(zhì)量, g ;
0103207 —磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算成五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。
3.4 鉀的測定
吸取待測液25 mL 于250 mL 燒杯中, 加入EDTA溶液(400 g/ L) 40 mL , 加入酚酞指示劑(4g/L 乙醇溶液) 2 滴, 用氫氧化鈉溶液(400 g/ L)調(diào)整至溶液呈紅色, 再過量1 mL , 加水至100 mL ,低溫加熱至沸, 保持30 min , 加熱過程根據(jù)水分蒸發(fā)情況, 隨時補充水維持100 mL 左右, 取下冷卻,將溶液過濾, 用水洗燒杯及沉淀3～4 次, 濾液加入四苯硼酸鈉溶液(加入量為每1 mg 氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液015 mL , 并過量約7 mL) , 攪拌1min , 靜置15 min 以上。將沉淀過濾于已恒重的4號玻璃坩堝內(nèi), 用四苯硼酸鈉洗液洗燒杯并沉淀5～7 次, 最后用水洗2 次。將坩堝及沉淀置于恒溫120 ℃的烘箱中, 干燥115 h , 取出置于干燥器中冷卻, 稱量。樣品的鉀含量以鉀(K2O) 的質(zhì)量分數(shù)表示, 按下式計算:
W (K2O) =( m1 - m2) ×011314/m ×25/ 100
式中:
m1 —四苯硼酸鉀的質(zhì)量, g ;
m2 —空白試驗時所得四苯硼酸鉀的質(zhì)量,g;
m —試樣的質(zhì)量, g ;
011314 —四苯硼酸鉀質(zhì)量換算成氧化鉀質(zhì)量的系數(shù)。
4 結(jié)果與討論4.1 樣品待測液的制備
本法采用化學分析方法測定氮、磷、鉀, 相對儀器分析方法來說, 稱取樣品的量較大, 其準確度較高, 因為有機肥料的均勻性較差, 稱取樣品量小, 測定結(jié)果的重現(xiàn)性就會差些。同時取樣可以用同一樣品待測液測定氮、磷、鉀, 具有方便、快速的優(yōu)點。
4.2 關(guān)于氮的蒸餾、吸收、滴定
筆者于2000 年裝配NC - 2 型快速定氮裝置,至今已有很多復混肥料廠和分析測試單位使用該裝置測定氮, 它集蒸餾、吸收、滴定于一體, 不用冷凝管(即不用冷卻水) , 操作方便、快速、準確,在10 min 內(nèi)便可完成蒸餾、吸收、滴定的定氮全過程。
4.3 關(guān)于磷的測定
本法用氮、磷、鉀共用的待測液測定磷, 提高了分析的速度。由于很多復混肥料廠沒有購置分光光度計, 只能采用磷鉬酸喹啉重量法測定磷。重量法測定磷準確度、精密度高, 相對光度法來說只是靈敏度較低一些, 這對復混肥料廠影響不大, 因為含磷011 %以上的樣品就可用本法測定, 低于011 %對生產(chǎn)廠家來說意義不大, 可不加考慮。在進行磷、鉀的測定時, 經(jīng)多次試驗, 在120 ℃干燥時間115 h 的條件下烘干磷、鉀的沉淀物, 對磷的測定結(jié)果沒有影響(即與180 ℃干燥45 min 條件下測磷的結(jié)果是一致的) , 可以同時進行磷、鉀的干燥測定。
4.4 關(guān)于鉀的測定
對鉀的測定也是根據(jù)復混肥料廠一般不配備火焰光度計的情況出發(fā), 采用四苯硼酸鉀重量法測定。測定有機肥料中鉀是采用酸溶的方法, 溶出的金屬陽離子較多, 雖然在待測液中加入足夠量的EDTA 溶液, 當待測液調(diào)至堿性時煮沸15 min 后,仍會有少量氫氧化物沉淀產(chǎn)生, 但這并不影響鉀的測定, 只要將這些沉淀過濾除去, 再用四苯硼酸鈉沉淀鉀, 對鉀的測定就沒有什么影響。本法適用含鉀011 %以上的樣品的測定, 亦可滿足復混肥料廠配方生產(chǎn)的要求。
5 分析結(jié)果對比
本法已多次用于生產(chǎn)實踐, 其分析結(jié)果準確、可靠, 適用于復混肥料廠指導配方生產(chǎn), 與行業(yè)標準分析方法分析結(jié)果對比, 測定偏差符合要求。表1 和表2 分別是測定同一樣品(烘干粉碎至通過0115 mm篩的有機肥料) 使用本法不同化驗室的分析結(jié)果對比及本法與行業(yè)標準分析方法的分析結(jié)果對比。
表1 本法不同化驗室的分析結(jié)果對比( %)
檢驗單位W(N) W(P2O5) W(K2O)
玉林施得富化肥有限公司1.14 4.10 1.98
南寧植保復合肥廠1.06 4.13 2.13
崇左雄獅復合肥料廠1.164.12 2.02
表2 本法與行業(yè)標準分析方法的分析結(jié)果對比( %)
分析方法W(N) W(P2O5) W(K2O)
本法1.14 4.10 1.98
NY525 —2002 1.20 4.10 2.10
注: NY525 —2002 法測定結(jié)果為玉林市科學實驗中心測試所的測定結(jié)果。
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