有關(guān)水泥化學(xué)分析新方法的要點(diǎn)分析與研究
導(dǎo)語(yǔ)：泥，俗稱洋灰、紅毛泥、英泥，用于土木工程上的膠結(jié)性材料的總稱，依照膠結(jié)性質(zhì)的不同，可分為水硬性水泥與非水硬性水泥，誕生于xx年，是當(dāng)今世界上最重要的建筑材料之一。
摘要：水泥的化學(xué)分析通常采用重量分析法與容量分析法兩大類。自1956年GB/T176第一次發(fā)布至今，已經(jīng)修訂了5次之多。GB/1762008取代了xx年版本中提到的水泥化學(xué)分析方法以及2003年版本中涉及的《水泥X射線熒光分析準(zhǔn)則》，并于2009年正式投入實(shí)施。在xx年制定的《水泥化學(xué)分析方法》中仍然規(guī)定將基準(zhǔn)法試驗(yàn)分析的結(jié)果作為最后結(jié)論，同時(shí)分析結(jié)果的科學(xué)性與合理性在本次修訂中也得到了更好地保證。新標(biāo)準(zhǔn)的出臺(tái)并沒有唐突地改變過(guò)去已有的優(yōu)秀的標(biāo)準(zhǔn)，而是在考量的基礎(chǔ)上增加了對(duì)五氧化二磷等成分的重新測(cè)定。盡管如此，新方法與國(guó)際上流行的標(biāo)準(zhǔn)之間仍然存在著差距。
關(guān)鍵字：水泥;化學(xué)分析;方法
一. 引言
水泥化學(xué)分析方法隨著我國(guó)整體科技水平的提升逐步更新，從最初版本的修訂至今已經(jīng)經(jīng)過(guò)了50多年的時(shí)間，修訂版本也有5版之多。鋼筋水泥在土木工程中的廣泛應(yīng)用，使這些原材料的地位逐步上升，當(dāng)前水泥已經(jīng)成為現(xiàn)代建筑工程中十分重要的原料之一。水泥化學(xué)成分十分復(fù)雜，且其中的一些元素，如硫元素和氯元素，對(duì)環(huán)境的危害極大，只有對(duì)這些元素充分合理處置，依據(jù)先行準(zhǔn)則進(jìn)行檢測(cè)和分析，才能在一定程度上既保證水泥出品的質(zhì)量，也能對(duì)環(huán)境等其他周邊因素負(fù)責(zé)。GB/1762008的發(fā)布彌補(bǔ)了96版和03版的遺憾，同時(shí)也為追趕國(guó)際統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)做了更大的努力。盡管如此，我們現(xiàn)行的08版標(biāo)準(zhǔn)也與歐洲等國(guó)家存在差異，雖然其中的一些標(biāo)準(zhǔn)與歐洲標(biāo)準(zhǔn)存在相似性，但是這并不代表這兩者之間就存在等同。為了充分解釋GB/1762008與GB/1761996、GB/T191402003相比的異同點(diǎn)，本文就水泥化學(xué)分析基本知識(shí)、增加的測(cè)定方法以及分析方法使用范圍等內(nèi)容進(jìn)行描述，希望能夠?qū)λ鄼z測(cè)等工作人員起到幫助。
二 .水泥化學(xué)分析基本知識(shí)
對(duì)于08版水泥化學(xué)分析新方法的研究應(yīng)當(dāng)以化學(xué)分析的基礎(chǔ)知識(shí)作為著眼點(diǎn)，基本知識(shí)的了解與簡(jiǎn)單介紹可以使剛剛進(jìn)入水泥化學(xué)分析這個(gè)領(lǐng)域的人員對(duì)該行業(yè)有一個(gè)的先覺概念，明白GB/1762008中列寫的名詞的含義以及具體操作的規(guī)范方法。水泥化學(xué)分析涉及到重量分析與容量分析等幾個(gè)部分，其中溶液濃度的表示方法、化學(xué)分析的有關(guān)計(jì)算以及化學(xué)試劑的規(guī)格和保管都有精細(xì)的確認(rèn)。重量分析法利用適當(dāng)現(xiàn)存的方法將試樣中被檢測(cè)物質(zhì)與其他組分通過(guò)沉淀、氣化等方法進(jìn)行分離，其中沉淀法使待測(cè)物生成難容化合物沉淀下來(lái)，而氣化法卻是將待測(cè)用適當(dāng)?shù)姆椒〒]發(fā)出去。重量分析法中全部的數(shù)據(jù)都使用分析天平稱量得來(lái)，不存在基準(zhǔn)物質(zhì)和容量器皿引入誤差，分析的結(jié)果較實(shí)際來(lái)說(shuō)很準(zhǔn)確。容量分析法就需要使用滴定管等器具的輔助將已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液滴加到待測(cè)溶液中，直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系恰好發(fā)生反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)規(guī)定計(jì)算出被測(cè)組分的具體含量。由于其中的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)與指示劑的變色點(diǎn)可能并不一致，所以容量分析法是存在誤差的�；瘜W(xué)分析中所用溶液有一般溶液、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、基準(zhǔn)溶液等等之分，了解比例濃度、百分濃度、質(zhì)量濃度等具體名詞的含義也是十分有必要的。在容量分析中的有關(guān)計(jì)算里一定要注意等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則，即在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，參加反應(yīng)的各種物質(zhì)中物質(zhì)的量相等。應(yīng)用等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則進(jìn)行容量分析計(jì)算時(shí)，要根據(jù)反應(yīng)式正確地確定在反應(yīng)中各物質(zhì)的基本單元，基本單元可以是常用的離子、電子也可以是不經(jīng)常遇到的原子等。化學(xué)試劑根據(jù)其中所含的雜質(zhì)的含量有四個(gè)等級(jí)的劃分，如果試劑中的雜質(zhì)含量用光譜分析法已經(jīng)無(wú)法測(cè)出時(shí)就可以作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在光譜分析法中應(yīng)用。
三.版本比對(duì)中的要點(diǎn)解析
3.1新增點(diǎn)
在分析方法的使用范圍上，為了能夠促進(jìn)水泥產(chǎn)品在國(guó)際貿(mào)易中的交流，2008版的水泥分析方法引進(jìn)了EN196-2:2005《水泥試驗(yàn)方法-水泥化學(xué)分析方法》這種歐洲通行標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)適用于PⅠ、PⅡ、PO、PS、PF、PC水泥及制備上述水泥的熟料和生料及指定采用本標(biāo)準(zhǔn)的其他水泥材料，與96版相比生料內(nèi)容的增加使其使用范圍更加的明確化。過(guò)去的水泥化學(xué)分析方法僅僅規(guī)定了分析方法中的基準(zhǔn)法以及在一定條件下可以得到等同結(jié)果的'代用法，即使是存在爭(zhēng)議時(shí)，基準(zhǔn)法也以仲裁標(biāo)準(zhǔn)的角色存在。盡管GB/1761996水泥化學(xué)分析方法涉及到的代用法也考慮到了水泥所特有的一些獨(dú)特性，較87版有了很大的改變，但是在使用范圍上仍然需要補(bǔ)充和推廣。
新方法增加了相應(yīng)的術(shù)語(yǔ)和定義章節(jié)，以使水泥成分分析的檢測(cè)人員能夠在接觸到新的檢測(cè)儀器和試劑時(shí)能夠更充分的理解內(nèi)容內(nèi)涵。在試驗(yàn)的基本要求上也多了空白試驗(yàn)和檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證等內(nèi)容，這其中規(guī)定了符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的樣品，也稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
在試劑和材料配制方面，首先增加了對(duì)試驗(yàn)用水的要求，具體而言就是必須要符合GB/T6682三級(jí)水的要求;其次，在配制甘油酒精時(shí)，甘油無(wú)水乙醇的體積比濃度更改為1比2，且不需要在160170度情況下加熱去水并且也可以在不加催化劑硝酸鍶中進(jìn)行配制;對(duì)于氧化鉀和氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，已經(jīng)從單標(biāo)溶液改為混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。同時(shí)，在離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方面，新方法也做了較大的改變。在配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中，將滴加鹽酸至碳酸鈣完全溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘更改為慢慢加入510ml鹽酸，攪拌至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸12min。如果仔細(xì)對(duì)比，在其他的一些方面也仍然存在著差異。
在一些重要成分的測(cè)定中，如三氧化硫、二氧化硅也做了相應(yīng)的更改。舉例說(shuō)明，在硫酸鋇的重量測(cè)量環(huán)節(jié)，原有的將溶液加熱5min已經(jīng)改為加熱煮沸5min，移至溫?zé)崽庫(kù)o置4h或過(guò)夜更改為在常溫下靜置1224h或溫?zé)崽庫(kù)o置至少4h在氯化銨的重量測(cè)量環(huán)節(jié)，原有的在沸水浴上蒸干已經(jīng)改為在蒸汽水浴上蒸發(fā)至干后繼續(xù)蒸發(fā)1015min。蒸發(fā)期間用平頭玻璃棒仔細(xì)攪拌并壓碎大顆粒，同時(shí)也取消了在沉淀上家3滴硫酸的說(shuō)明。
與03版的重要不同之處就體現(xiàn)在X射線熒光分析方法上，08版的水泥化學(xué)分析方法中涉及到的內(nèi)容取代了GB/T191402003中記錄到的《水泥X射線熒光分析通則》，增加了X射線熒光分析方法所用的儀器設(shè)備，也增加了X射線熒光分析玻璃熔片的制備中試樣的稱量，而在校準(zhǔn)方程方面也同時(shí)增加了建立的過(guò)程規(guī)范。水泥化學(xué)分析方法及X射線熒光分析方法測(cè)定結(jié)果 允許差改為重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，分別規(guī)定了化學(xué)分析方法測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限以及X射線熒光分析方法測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限。
3.2保留點(diǎn)
盡管就測(cè)定方法、分析范圍等方面都有了較大的改變，但是在新的水泥化學(xué)分析的編輯和確認(rèn)中卻沒有對(duì)過(guò)去的已有成果進(jìn)行全面否定，仍然保留著03版、96版以及其他更早版本中的內(nèi)容。代用法和基準(zhǔn)法的身影依然出現(xiàn)在08版的標(biāo)準(zhǔn)中，這一點(diǎn)就值得后續(xù)編制工作來(lái)借鑒。在96版的水泥化學(xué)分析方法中就已經(jīng)采用代用法進(jìn)行相關(guān)成分的測(cè)定，它將國(guó)家原有標(biāo)準(zhǔn)中的一些方法作為基礎(chǔ)適當(dāng)進(jìn)行了補(bǔ)充;基準(zhǔn)法在技術(shù)上與代用法的標(biāo)準(zhǔn)類似，參考到我國(guó)的水泥品種的多樣化和特殊性，保留了過(guò)去版本中對(duì)鈉、鉀等離子項(xiàng)目的測(cè)定。總而言之，無(wú)論版本的推移，業(yè)內(nèi)人員對(duì)代用法和基準(zhǔn)法在使用效果的認(rèn)知上是等同的。但是，具體在實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用哪種方法確實(shí)要依據(jù)實(shí)驗(yàn)所采用的儀器設(shè)備等因素決定的，并且代用法作為一種過(guò)渡方法隨著時(shí)間會(huì)逐步被精度和準(zhǔn)確度更好的辦法所取代，這一點(diǎn)在08版中還沒有實(shí)現(xiàn)。
四.結(jié)語(yǔ)
對(duì)水泥化學(xué)分析的不斷修訂昭示著我國(guó)對(duì)水泥建筑類的看重，也標(biāo)志著環(huán)境可持續(xù)性發(fā)展新一步的邁進(jìn)。更高的精確度、更小的分析誤差、更簡(jiǎn)便的操作步驟是我國(guó)水泥分析一直追趕的目標(biāo)與前進(jìn)的動(dòng)力。隨著水泥產(chǎn)品分析、檢測(cè)與生產(chǎn)的規(guī)�；七M(jìn)，以后修訂的水泥分析方法會(huì)根據(jù)我國(guó)國(guó)情與世界的標(biāo)準(zhǔn)繼續(xù)完善出新，也只有這樣我國(guó)的水泥企業(yè)以及其周邊產(chǎn)業(yè)才能更好更快地適應(yīng)國(guó)際經(jīng)濟(jì)發(fā)展的浪潮。
參考文獻(xiàn)
[1]胡艷懷.GB/T176-1996水泥化學(xué)分析方法實(shí)用問(wèn)答.四川水泥.1997.
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[3]支春梅.水泥化學(xué)分析的檢測(cè)方法及操作要點(diǎn).道路工程.2012.
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